Gāzu hromatogrāfija, kā tā darbojas, veidi, daļas, pielietojumi



The gāzu hromatogrāfija (CG) ir instrumentāla analītiskā metode, ko izmanto, lai atdalītu un analizētu maisījuma sastāvdaļas. To sauc arī par gāzes-šķidruma sadalījuma hromatogrāfiju, kas, kā redzams vēlāk, ir vispiemērotākā atsauce uz šo tehniku..

Zinātniskās dzīves jomās tas ir neaizstājams līdzeklis laboratorijas pētījumos, jo tas ir destilācijas torņa mikroskopisks variants, kas spēj radīt augstas kvalitātes rezultātus..

Kā norāda nosaukums, tā izmanto savas gāzes, izstrādājot savas funkcijas; precīzāk, tie ir mobilās fāzes, kas velk maisījuma sastāvdaļas.

Šī nesējgāze, kas vairumā gadījumu ir hēlijs, iet caur hromatogrāfijas kolonnas iekšpusi, vienlaikus beidzot atdalot visas sastāvdaļas..

Citas šajā nolūkā izmantotās transporta gāzes ir slāpeklis, ūdeņradis, argons un metāns. To izvēle ir atkarīga no analīzes un sistēmai pievienotā detektora. Organiskajā ķīmijā viens no galvenajiem detektoriem ir masas spektrofotometrs (MS); tāpēc paņēmiens iegūst GC / MS nomenklatūru.

Tādējādi ne tikai visas maisījuma sastāvdaļas tiek atdalītas, bet ir zināms, kādas ir to molekulmasas un no kurām tās ir identificētas un kvantificētas..

Visi paraugi satur savas matricas, un, tā kā hromatogrāfija spēj to „izskaidrot” pētījumam, tā ir bijusi nenovērtējama palīdzība analītisko metožu attīstībā un attīstībā. Turklāt, papildus daudzveidīgo rīku klāstam, tā darbības joma varētu pieaugt līdz neapšaubāmam līmenim.

Indekss

  • 1 Kā darbojas gāzes hromatogrāfija?
    • 1.1 Atdalīšana
    • 1.2 Atklāšana
  • 2 veidi
    • 2.1. CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Gāzes hromatogrāfa daļas
    • 3.1. Sleja
    • 3.2 Detektors
  • 4 Pieteikumi
  • 5 Atsauces

Kā darbojas gāzes hromatogrāfija?

Kā šī metode darbojas? Kustīgā fāze, kuras maksimālais sastāvs ir nesējgāzes sastāvs, velk paraugu hromatogrāfijas kolonnā. Šķidrajam paraugam ir jāiztvaicē, un, lai to nodrošinātu, tā sastāvdaļām jābūt ar augstu tvaika spiedienu.

Tādējādi nesējgāze un gāzveida paraugs, kas gaistošs no sākotnējā šķidruma maisījuma, veido kustīgo fāzi. Bet kas ir stacionārā fāze?

Atbilde ir atkarīga no kolonnas veida, ar kuru komanda strādā vai pieprasa analīzi; un faktiski šī stacionārā fāze nosaka aplūkotā CG veidu.

Atdalīšana

Centrālajā attēlā vienkāršā veidā ir attēlota sastāvdaļu atdalīšana CG kolonnas iekšpusē.

Nesējgāzes molekulas tika izlaistas, lai tās nesajauktu ar iztvaicētā parauga. Katra krāsa atbilst citai molekulai.

Stacionārā fāze, lai gan šķiet oranžās sfēras, faktiski ir plāna šķidruma plēve, kas mitrina mugurkaula iekšējās sienas..

Katra molekula izšķīst vai. \ T izplatīs atšķirīgi minētajā šķidrumā; tie, kas visvairāk mijiedarbojas ar viņu, atpaliek, un tie, kas to nedara, pārvietojas ātrāk.

Tā rezultātā notiek molekulu atdalīšana, kā redzams ar krāsainiem punktiem. Tad tiek teikts, ka violeti punkti vai molekulas izvairīties vispirms, kamēr zilās būs pēdējās.

Vēl viens veids, kā pateikt iepriekšminēto, ir šāds: molekulai, kas vispirms izstājas, ir īsākais aiztures laiks (TR).

Tātad, jūs varat noteikt, kuras ir šīs molekulas, tieši salīdzinot to TR. Kolonnas efektivitāte ir tieši proporcionāla tās spējai atdalīt molekulas ar līdzīgām afinitātēm stacionārajā fāzē.

Noteikšana

Kad atdalīšana ir pabeigta, kā parādīts attēlā, punkti izzudīs un tiks atklāti. Šim nolūkam detektoram jābūt jutīgam pret traucējumiem vai fiziskām vai ķīmiskām izmaiņām, ko šīs molekulas izraisa; un pēc tam tas reaģēs ar signālu, kas tiek pastiprināts un attēlots ar hromatogrammas palīdzību.

Tad tas ir hromatogrammās, kur signālus, to formas un augstumus var analizēt kā laika funkciju. Krāsainu punktu paraugam jābūt četriem signāliem: vienam purpura molekulām, vienu zaļajiem, otru sinepju un pēdējam signālam, un pēdējo signālu ar augstāku TR, zilajiem.

Pieņemsim, ka kolonna ir nepilnīga un nevar pareizi atdalīt zilās krāsas un sinepju krāsas molekulas. Kas notiks? Šajā gadījumā četri netiktu iegūti eluēšanas joslas, bet trīs, kopš pēdējās divas pārklāšanās.

Tas var notikt arī tad, ja hromatogrāfija tiek veikta pārāk augstā temperatūrā. Kāpēc? Jo augstāka temperatūra, jo ātrāka būs gāzveida molekulu migrācija, un jo mazāka būs to šķīdība; un tāpēc tās mijiedarbība ar stacionāro fāzi.

Veidi

Būtībā ir divu veidu gāzu hromatogrāfijas veidi: CGS un CGL.

CGS

CGS ir saīsinājums par gāzes cieto hromatogrāfiju. To raksturo cieta stacionāra fāze šķidruma vietā.

Cieta materiāla porām jābūt kontrolētā diametrā, ja molekulas tiek saglabātas, kad tās pārvietojas pa kolonnu. Šī cietviela parasti ir molekulārie sieti, piemēram, ceolīti.

To izmanto ļoti specifiskām molekulām, jo ​​CGS parasti saskaras ar vairākām eksperimentālām komplikācijām; piemēram, cietā viela var neatgriezeniski saglabāt vienu no molekulām, pilnībā mainot hromatogrammu formu un to analītisko vērtību..

CGL

CGL ir gāzu šķidruma hromatogrāfija. Šāda veida gāzu hromatogrāfija aptver lielāko daļu visu lietojumu, un tāpēc ir visnoderīgākais no šiem diviem veidiem.

Faktiski CGL ir sinonīms gāzes hromatogrāfijai, lai gan nav norādīts, kas tiek apspriests. Turpmāk tiks pieminēts tikai šāda veida CG.

Gāzes hromatogrāfa daļas

Augšējā attēlā ir redzama vienkāršota diagramma par gāzes hromatogrāfa daļām. Ņemiet vērā, ka var regulēt transportēšanas gāzes plūsmas spiedienu un plūsmu, kā arī krāsns temperatūru, kas uzsilda kolonnu.

No šī attēla varat apkopot CG. No cilindra plūst He strāva, kas atkarībā no detektora, daļa tiek novirzīta uz to, bet otra - uz injektoru..

Injektorā ievieto mikrošļirci, ar kuru nekavējoties atbrīvo parauga daudzumu μL secībā (nevis pakāpeniski)..

Cepeškrāsns un inžektora siltumam jābūt pietiekami augstam, lai iztvaikotu paraugu uzreiz; ja vien tieši netiek ievadīts gāzveida paraugs.

Tomēr temperatūra nevar būt pārāk augsta, jo tas var iztvaicēt šķidrumu no kolonnas, kas darbojas kā stacionāra fāze.

Kolonna ir iesaiņota kā spirāle, lai gan tā var būt arī U forma, un paraugs pārvietojas visā kolonnas garumā, sasniedz detektoru, kura signāli tiek pastiprināti, tādējādi iegūstot hromatogrammas.

Kolonna

Tirgū ir bezgalīgi katalogi ar vairākām iespējām hromatogrāfijas kolonnām. To izvēle ir atkarīga no atdalāmo un analizējamo komponentu polaritātes; ja paraugs ir apolārs, tad tiks izvēlēta kolonna ar stacionāru fāzi, kas ir vismaz polārā.

Kolonnas var būt iepakotas vai kapilāras. Centrālā attēla kolonna ir kapilārs, jo stacionārā fāze aptver tā iekšējo diametru, bet ne visu tā iekšpusi.

Iepakotā kolonnā viss tās interjers ir piepildīts ar cietu, kas parasti ir ugunsizturīgs ķieģeļu putekļi vai diatomīta zeme..

Tās ārējais materiāls sastāv no vara, nerūsējošā tērauda vai pat stikla vai plastmasas. Katrai no tām piemīt atšķirīgās īpašības: tā izmantošanas veids, garums, sastāvdaļas, kuras vislabāk var atdalīt, optimālā darba temperatūra, iekšējais diametrs, stacionārās fāzes procentuālā daļa, kas adsorbēta uz cietā pamatnes utt..

Detektors

Ja kolonna un krāsns ir CG sirds (CGS vai CGL), detektors ir jūsu smadzenes. Ja detektors nedarbojas, nav jēgas atdalīt parauga komponentus, jo viņi nezina, kas tie ir. Labam detektoram jābūt jutīgam pret analīta klātbūtni un jāatbild uz lielāko daļu sastāvdaļu.

Viens no visbiežāk izmantotajiem ir siltumvadītspēja (TCD), reaģēs uz visiem komponentiem, bet ne ar tādu pašu efektivitāti kā citiem detektoriem, kas paredzēti konkrētam analītu kopumam.

Piemēram, liesmas jonizācijas detektors (FID) ir paredzēts ogļūdeņražu vai citu organisko molekulu paraugiem.

Programmas

-Gāzes hromatogrāfs nevar būt pazudis kriminālistikas vai kriminālnoziegumu izmeklēšanas laboratorijā.

-Farmaceitiskajā rūpniecībā to izmanto kā kvalitātes analīzes rīku, lai meklētu piemaisījumus ražoto zāļu partijās.

-Tas palīdz noteikt un kvantificēt narkotiku paraugus, vai arī ļauj veikt analīzi, lai pārbaudītu, vai sportists ir dopots.

-To izmanto, lai analizētu halogenēto savienojumu daudzumu ūdens avotos. Tāpat augsne var noteikt pesticīdu piesārņojuma līmeni.

-Analizējiet dažādu izcelsmes augu vai dzīvnieku izcelsmes paraugu taukskābju profilu.

-Pārveidojot biomolekulas gaistošos atvasinājumos, tos var pētīt ar šo tehniku. Tādējādi var pētīt alkoholu, tauku, ogļhidrātu, aminoskābju, fermentu un nukleīnskābju saturu..

Atsauces

  1. Diena, R., un Underwood, A. (1986). Kvantitatīvā analītiskā ķīmija. Gāzes-šķidruma hromatogrāfija. (Piektais izdevums). PEARSON Prentice zāle.
  2. Carey F. (2008). Organiskā ķīmija (Sestais izdevums). Mc Graw Hill, p.577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentālā analīze (Otrais izdevums). Interamerican.
  4. Vikipēdija. (2018). Gāzu hromatogrāfija. Saturs iegūts no: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (2018. gada 30. jūnijs). Gāzu hromatogrāfija. Ķīmija LibreTexts. Saturs iegūts no: chem.libretexts.org
  6. Šefīldas Hallamas universitāte. (s.f.). Gāzu hromatogrāfija. Saturs iegūts no: teaching.shu.ac.uk