Analito kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze, soļi



The analītu ir ķīmiska viela (joni, molekulas, polimēru agregāti), kuru klātbūtne vai koncentrācija ir zināma ķīmiskās mērīšanas procesā. Runājot par mērīšanas procesu, tas attiecas uz jebkuru no klasiskajām vai instrumentālajām analītiskajām metodēm.

Lai izpētītu analītu, jums ir nepieciešams "ķīmiskais palielināmais stikls", kas ļauj vizualizēt to identificēt to apkārtējā vidē; Šis medijs ir pazīstams kā matrica. Nepieciešams arī noteikums, kas veidots no modeļiem ar zināmām koncentrācijas un reakciju vērtībām (absorbcijas, spriegums, strāva, siltums utt.)..

Klasiskās metodes analīta noteikšanai vai kvantitatīvai noteikšanai parasti ir tā reakcija ar citu vielu, kuras sastāvs un koncentrācija ir precīzi zināmas. Tas ir salīdzinājums ar standarta vienību (pazīstams kā titrants), lai ar to uzzinātu analīta tīrību.

Kamēr instrumentāls, lai gan tiem var būt tāds pats klasiskais princips, cenšas saistīt fizisko reakciju ar analīta koncentrāciju. Šo metožu vidū var minēt globāli: spektroskopiju, kalorimetriju, voltammetriju un hromatogrāfiju.

Indekss

  • 1 Analīta kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze
  • 2 Kvantitatīvās analīzes soļi
    • 2.1. Analīta paraugu ņemšana
    • 2.2. Analīta transformācija izmērāmā veidā
    • 2.3 Mērīšana
    • 2.4. Mērījumu aprēķināšana un interpretācija
  • 3 Atsauces

Analīta kvalitatīvā un kvantitatīvā analīze

Kvalitatīvā analīze ir par elementu vai vielu, kas atrodas paraugā, identificēšanu ar specifisku reakciju kopumu. Kvantitatīvā analīze prasa noteikt, cik daudz konkrētas vielas ir paraugā.

Noteiktā viela bieži tiek saukta par vēlamo sastāvdaļu vai analītu, un tā var būt neliela vai liela daļa no pētītā vai analizētā parauga.

Ja analizējamā viela ir vairāk nekā 1% no parauga, to uzskata par galveno sastāvdaļu; ja tas ir no 0,01 līdz 1%, to uzskata par nelielu parauga sastāvdaļu. Un, ja viela ir mazāka par 0,01% no parauga, tiek uzskatīts, ka analizējamā viela ir ķīmiskais komponents.

Kvantitatīvā analīze var balstīties uz ņemtā parauga lielumu, un analīzi parasti var sadalīt šādi:

-Makro, ja parauga svars ir lielāks par 0,1 g

-Semimicro, ar paraugiem no 10 līdz 100 mg

-Mikro, ar paraugiem no 1 līdz 10 mg

-Ultramicro, mikrogramu secības paraugi ir saistīti ar lietošanu (1 μg = 10-6 g)

Kvantitatīvās analīzes soļi

Parauga kvantitatīvā analīze sastāv no četriem posmiem:

-Paraugu ņemšana

-Analītu pārveido par piemērotu formu tā mērīšanai

-Mērīšana

-Mērījumu aprēķināšana un interpretācija.

Analītu paraugu ņemšana

Izvēlētajam paraugam ir jābūt reprezentatīvam no materiāla, no kura tā iegūta. Tas nozīmē, ka materiālam jābūt pēc iespējas viendabīgam. Tāpēc parauga sastāvam jāatspoguļo tā materiāla sastāvs, no kura tas ir ņemts.

Ja paraugs tiek izvēlēts ar rūpīgu rūpību, tajā konstatētās analizējamās vielas koncentrācija būs pētāmā materiāla koncentrācija..

Paraugs sastāv no divām daļām: analīta un matricas, kurā analizējamā viela ir iegremdēta. Vēlams, lai analīzē izmantotā metodika pēc iespējas likvidētu matricā esošo vielu iejaukšanos.

Materiāls, kurā analizējamā viela tiks pētīta, var būt atšķirīgs; piemēram: šķidrums, akmens daļa, grīdas daļa, gāze, asins vai cita audu paraugs utt. Tātad parauga ņemšanas metode var atšķirties atkarībā no materiāla veida.

Ja šķidrums ir analizējams, paraugu ņemšanas sarežģītība būs atkarīga no tā, vai šķidrums ir viendabīgs vai neviendabīgs. Arī šķidruma paraugu ņemšanas metode ir atkarīga no mērķiem, kas jāizstrādā pētījumā.

Analīta transformācija izmērāmā veidā

Pirmā kvantitatīvās analīzes metodes izmantošanas fāze ir parauga izšķīdināšana. Šim nolūkam izmantotā metode mainās atkarībā no pētāmā materiāla veida.

Lai gan katrs materiāls var radīt īpašu problēmu, divas visbiežāk izmantotās metodes paraugu izšķīdināšanai ir:

-Apstrāde ar spēcīgām skābēm, piemēram, sērskābi, sālsskābi, slāpekli vai perhlorskābēm

-Sakausēšana skābes vai pamata plūsmā, kam seko apstrāde ar ūdeni vai ar skābi.

Pirms analizējamā parauga koncentrācijas noteikšanas ir jārisina traucējumu problēma. Tos var ražot ar vielām, kas pozitīvi reaģē uz analizējamās vielas noteikšanai izmantotajiem reaģentiem, kas var radīt nepatiesus rezultātus.

Intervence var būt tik liela, ka tā novērš analīta reakciju ar reaģentiem, ko izmanto tās noteikšanā. Traucējumus var novērst, mainot to ķīmisko dabu.

Analītu atdala arī no iejaukšanās, izraisot traucējumus, izmantojot katram gadījumam specifiskus reaģentus.

Mērīšana

Šo soli var veikt ar fizikālām vai ķīmiskajām metodēm, kurās analizējamai vielai tiek veiktas specifiskas vai selektīvas reakcijas. Paralēli standartšķīdumi tiek apstrādāti tādā pašā veidā, kas ļauj noteikt analīta koncentrāciju, salīdzinot..

Daudzos gadījumos ir jāizmanto instrumentālas metodes, kas izstrādātas, lai risinātu vielu ķīmiskās analīzes problēmas, piemēram: absorbcijas spektroskopija, liesmas fotometrija, gravimetrija utt. Šo metožu izmantošana ļauj noteikt analizējamās vielas klātbūtni paraugā un tā kvantitatīvo noteikšanu.

Kvantitatīvās instrumentālās analīzes gaitā ir jāsagatavo zināmas koncentrācijas šķīdumi (standarti vai standarti), pēc kuriem tiek noteikta reakcija, izmantojot metodi kalibrēšanas līknes konstruēšanai (kas kalpo par "ķīmisko noteikumu")..

Ir svarīgi izstrādāt un izmantot atbilstošus mērķus, kas var sniegt informāciju par iespējamām analīzes kļūdām un minimālo daudzumu, ko var noteikt no analīta ar izmantoto metodi..

Baltā krāsā sniegta informācija par reaģentu kvalitāti un izmantoto metodiku.

Mērījumu aprēķināšana un interpretācija

Kad rezultāti ir iegūti, tiek veikta statistiskā analīze.

Sākotnēji tiek aprēķināts rezultātu vidējais lielums, kā arī standarta novirze, izmantojot atbilstošu metodiku. Pēc tam tiek aprēķināta metodes piemērošanas kļūda, un, salīdzinot ar statistikas tabulām, nosaka, vai kļūda, kas gūta, iegūstot analīta koncentrācijas rezultātus, atbilst pieļaujamām robežvērtībām..

Atsauces

  1. Diena, R. A. un Underwood, A. L. (1986). Kvantitatīvā analītiskā ķīmija. 5ta Izdevums Pearson Prentice zāle.
  2. 3. nodaļa: Analītiskās ķīmijas vārdnīca. [PDF] Saturs iegūts no: agora.cs.wcu.edu
  3. Koncepcijas (s.f.) Analīta ķīmiskā koncepcija. Saturs iegūts no: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analītiskā ķīmija [PDF] Saturs iegūts no: uprh.edu
  5. Dentons R. Brauns. (2016. gada 1. aprīlis). Ķīmiskā analīze. Encyclopædia Britannica. Saturs iegūts no: britannica.com